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丁噻隆的合成工艺研究

摘要:丁噻隆是一种作用广泛的除草剂。以甲胺、二硫化碳与水合联氨为原料,并以三乙胺为缚酸剂制备4-甲基氨基硫脲。4-甲基氨基硫脲可与过量的特戊酰氯直接反应制得中间体2-甲胺基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑。2-甲胺基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑与N-甲胺基甲酰氯反应并以三乙胺作为缚酸剂合成目标产物丁噻隆。将文献中的浓硫酸、多磷酸或三氯氧磷等脱水剂直接换为作为原料的特戊酰氯,生成的特戊酸可以回收利用,并且减少了含磷含酸废水的处理过程。该反应避开了剧异氰酸甲酯与光气的使用。经优化后反应的收率为91%。产物及中间体经1 H NMR和IR表征并分析确认。

关键词:
  • 丁噻隆  
  • 3  
  • 合成  
作者:
时荣超; 高中良
单位:
河北工业大学化工学院; 天津300130
刊名:
化学世界

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期刊名称:化学世界

化学世界杂志由上海市化学化工学会主办,上海华谊(集团)公司主管的学术刊物,国内刊号为:31-1274/TQ。创办于1946年,月刊,在全国同类期刊中发行数量名列前茅。其主要栏目有:综述与进展、研究论文、应用与实践等等。