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3-对?烯-1-胺的合成工艺研究

摘要:以1,8-对■烷二乙酰胺为原料,通过酸催化消去和碱催化水解两步反应制得3-对■烯-1-胺,采用单因素和正交试验考察了不同条件对反应的影响。酸催化消去反应的最佳反应条件为:20 mmol对■烷二乙酰胺,35 mL质量分数12.5%H2SO4(24 mmol)溶液,反应时间8 h,N-乙酰基-3-对■烯-1-胺产率41.6%;碱催化水解的最佳反应条件为:n(N-乙酰基-3-对■烯-1-胺)∶n(NaOH)为1∶7,30 mL乙二醇,反应时间11 h,反应温度170℃,3-对■烯-1-胺产率82.2%,总产率为34.2%。3-对■烯-1-胺经减压精馏到纯度97%,采用ESI-MS、FT-IR、1H NMR及13C NMR等仪器分析进行表征,确定了产物结构。

关键词:
  • 单萜衍生物  
  • 1  
作者:
董欢欢; 徐士超; 王婧; 张红梅; 曾小静; 陈玉湘; 赵振东
单位:
生物质中国林业科学研究院林产化学工业研究所; 生物质化学利用国家工程实验室; 国家林业和草原局林产化学工程重点实验室; 江苏省生物质能源与材料重点实验室; 江苏南京210042化学利用国家工程实验室; 国家林业和草原局林产化学工程重点实验室; 江苏省生物质能源与材料重点实验室; 江苏南京210042; 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心; 江苏南京210037; 中国林业科学研究院林业新技术研究所; 北京100091; 北京林业大学材料科学与技术学院; 北京100083
刊名:
林产化学与工业

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期刊名称:林产化学与工业

林产化学与工业杂志紧跟学术前沿,紧贴读者,国内刊号为:32-1149/S。坚持指导性与实用性相结合的原则,创办于1981年,杂志在全国同类期刊中发行数量名列前茅。