摘要：本文阐述了一种采用盐酸脱水重量法测定硅基负极中硅含量的方法。以碳酸钠-硼砂作为溶剂,于铂金坩埚内熔融分解样品,采用盐酸冒烟使硅酸脱水凝聚,以硝酸-氢氟酸加热处理灼烧后的沉淀,使硅以四氟化硅的形式挥发,根据前后质量差求得硅的含量,滤液中的硅采用ICP-OES测定,两者之和即为试料中的硅含量。通过实验考查了熔融温度、硅酸脱水温度及时间、氢氟酸用量、干扰元素的排除方法及ICP-OES测定条件等因素。结果表明,该方法有较好的准确度及精密度,加标回收率良好,适用于硅基负极中硅含量的测定。