中国药师杂志   统计源期刊

摘要：目的：研究从松茸中提取的两个多糖MTS1-2的理化性质和结构表征。方法：采用间羟联苯法和硫酸钡浊度法测定两个多糖的糖醛酸含量及硫酸根含量;自动旋光仪和元素分析仪测定多糖的比旋光度和C、H元素组成比例;高效凝胶渗透色谱（HPGPC）对多糖的纯度和相对分子质量（Mr）进行分析和测定;多糖经酸水解、三甲基硅醚衍生化后,用GC法分析其中的单糖组成;结合紫外-可见光谱（UV-VIS）、傅立叶红外光谱（FTIR）、一维及二维核磁共振光谱（NMR）等数据分析多糖的结构表征。结果：MTS-1、MTS-2平均Mr分别为180 357,5 939。MTS-1主要由葡萄糖组成,含有少量的木糖和半乳糖,葡萄糖、木糖、半乳糖的摩尔比为16.77：1.63：1;结合波谱数据综合分析,推断MTS-1是以α-D-葡萄糖通过1→6糖苷键连接的葡聚糖为主链,含有少量的α-D-木糖和β-D-半乳糖,可能位于侧链,也可能杂合于主链中。MTS-2是由葡萄糖聚合而成的均多糖,结合波谱数据综合分析,确定MTS-2为β-D-葡萄糖通过1→6连接聚合而成的直链葡聚糖,聚合度约为36。结论：该研究可为今后更深入地研究松茸多糖的结构特征和生物活性等提供依据。

摘要：目的：探讨青蒿琥酯（Artesunate,Art）对大鼠肝星状细胞（HSC-T6）增殖和凋亡的影响。方法：选用活性良好的HSCT6细胞进行体外培养,应用倒置显微镜观察药物作用后的细胞形态改变;用CCK-8测定不同浓度、不同时间Art对该细胞增殖的抑制作用的影响;用AnnexinⅤ和PI双染的流式细胞术检测HSC-T6的细胞凋亡率的影响。结果：①倒置显微镜结果显示,Art作用过的贴壁细胞数目变少、突触变短变细、细胞表面变皱、由星形变成圆形。②12.5～200μg·ml~（-1）的Art在0～72 h范围内对HSC的增殖有明显的抑制作用（P〈0.01）,抑制率有时间和剂量依赖性。③流式细胞仪结果显示随着剂量、时间的增加,凋亡率显著增加（P〈0.05）。结论：Art能抑制HSC-T6细胞的增殖,并可促进细胞凋亡。

摘要：目的：采用高效液相色谱法建立安络小皮伞提取物的特征图谱。方法：通过对安络小皮伞提取物1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）柱前衍生化,采用高效液相色谱法进行单糖组成分析。结果：安络小皮伞提取物特征图谱共检出5个峰,其中已通过对照品确定5个色谱峰的归属,安络小皮伞提取物水解产物中含有甘露糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖。结论：该方法简单,快速,灵敏度高,重现性良好,可作为控制安络小皮伞提取物内在质量的标准。

摘要：目的：研究戊巴比妥钠和苯磺酸阿曲库铵对大鼠坐骨神经复合肌肉动作电位（compound muscle action potential,CMAP）的影响。方法：成年SD大鼠随机分为2组（n=10）,戊巴比妥钠＋生理盐水组（PN组）和戊巴比妥钠＋苯磺酸阿曲库铵组（PA组）。2组均腹腔注射1%戊巴比妥钠40 mg·kg~（-1）麻醉,给予戊巴比妥钠8 min时PA组腹腔注射苯磺酸阿曲库铵2.5μg·kg~（-1）,PN组注射等量生理盐水。而后立即刺激坐骨神经,记录其所支配的腓肠肌的CMAP。刺激强度为0.50 v,波宽0.05 ms,频率10 Hz,每隔5 min重复上述刺激。结果：PN组中,在0.5 v的刺激强度下,T18～28 min时峰峰值降低,而潜伏期延长（与T8 min时比较,P〈0.05或0.01）;PA组中,T18～43 min时CMAP峰峰值降低,而潜伏期延长（与T8 min时比较,P〈0.05或0.01）;两组比较,PA组T18～43 min时的峰峰值及潜伏期与PN组对应时间点的峰峰值及潜伏期差异有统计学意义（P〈0.05或0.01）。结论：戊巴比妥钠或复合苯磺酸阿曲库铵后均可一过性抑制大鼠坐骨神经CMAP,而复合苯磺酸阿曲库后其抑制作用更强。

摘要：目的：分别建立手性色谱分离法和RP-HPKC法测定左乙拉西坦右旋异构体及其他有关物质。方法：RP-HPLC法采用Inertsil C_（18）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-磷酸氢二钾溶液（10：90）为流动相,流速1 ml·min~（-1）,检测波长205nm,柱温30℃;手性色谱分离法采用三-（3,5-二甲基苯基氨基甲酸）纤维素酯键合硅胶柱（大赛璐OD-H,250 mm×4.6 mm,5μm）,以正庚烷-无水乙醇-CF_3COOH（83：17：0.1）为流动相,流速0.5 ml·min~（-1）,检测波长为205 nm,柱温30℃。结果：在RP-HPLC条件下,已知杂质及破坏产生未知杂质与左乙拉西坦明显分离,左乙拉西坦最低检测限为2 ng;在手性色谱分离法条件下,左乙拉西坦与其右旋对映异构体明显分离,右旋异构体在2～10μg·ml~（-1）浓度范围内呈良好线性（r=0.999 5）,方法的最低检测限为10 ng。结论：两种方法简便,灵敏,准确,可以有效检测左乙拉西坦右旋异构体及其他有关物质。

摘要：目的：建立同时分析测定复方丹参滴丸中7种活性成分（丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1）的方法。方法：色谱柱为安捷伦Poroshell 120 SB-C_（18）（100mm×3.0 mm,2.7μm）,以乙腈为流动相A,0.05%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速：1.0 ml·min~（-1）;检测波长分别为280,210 nm。结果：丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1的线性范围分别为0.020～0.408μg（r=0.999 9）,0.020～0.401μg（r=0.999 8）,0.021～0.415μg（r=0.999 9）,0.004～0.080μg（r=0.999 9）,0.004～0.080μg（r=0.999 9）,0.004～0.080μg（r=0.999 9）,0.004～0.080μg（r=0.999 8）;平均加样回收率97.1%～102.4%,RSD〈1.7%（n=9）。结论：该方法操作简单,重复性好,为评价和监控复方丹参滴丸的质量提供可靠的方法。

摘要：目的：比较分析头孢氨苄及其相似化合物头孢羟氨苄的拉曼光谱,对结构特征相关性进行分析和探讨。方法：采用傅里叶拉曼光谱仪、显微拉曼光谱仪及便携式拉曼光谱仪对头孢氨苄进行光谱检测,并对相似化合物头孢羟氨苄进行了傅立叶拉曼光谱检测。结果：在3台不同的拉曼仪的3种不同的激发光光源的激发下,头孢氨苄的大部分特征峰的峰位基本一致,但相对峰强却有区别;头孢氨苄与头孢羟氨苄的傅立叶拉曼光谱存在一定的差异,体现了化学结构差异与拉曼光谱差异的相关性。结论：拉曼光谱相对峰强的差异反映了激发光对不同基团或骨架结构的选择性激发。该法简单、快速、可靠、专属性强,可实现自动识别,对样品无损,有望成为药品日常监督中一种有效的鉴别手段。

摘要：目的：建立HPLC梯度法同时测定复方三七维康胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷R_（b1）、R_（g1）3种皂苷的含量。方法：色谱柱：大连Spherisorb C_（18）分析柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min~（-1）;检测波长203 nm。结果：三七皂苷R_1、人参皂苷R_（gl）和R_（b1）分别在1.06～18.55μg（r=0.997 3）、2.02～35.35μg（r=0.998 2）和2.02～35.35μg（r=0.998 2）之间线性关系良好。平均回收率三七皂苷R_1为100.8%（RSD=1.53%,n=5）,人参皂苷R_1为98.9%（RSD=1.87%,n=5）,人参皂苷R_（b1）为99.7%（RSD=1.90%,n=5）。结论：HPLC梯度洗脱法能够将多种皂苷很好地分离检测,该方法准确可靠,重复性好,可用于控制其质量。

摘要：目的：优选盐酸丙哌维林片粉末直接压片法最佳制备工艺,并考察其稳定性。方法：采用粉末直接压片法,以粉末休止角、片剂脆碎度及溶出度为评价指标,制备样品并进行质量考察。结果：所选处方粉末流动性良好,有效成分溶出速率高,各项指标均符合规定。经6个月加速及室温留样考察,样品的外观、含量、有关物质及溶出度均未发生明显变化。结论：优选的处方工艺操作简便、经济、生产周期短,制备的产品质量稳定。

摘要：目的：制备复方磺胺嘧啶分散片并考察处方、工艺的稳定性。方法：以溶出度为指标,采用正交设计法优选最佳处方,通过初步稳定性试验考察该制剂的质量。结果：以最佳处方制得分散片在60 s内完全崩解,分散均匀度测定能通过2号筛网,体外溶出度优于胶囊剂,初步稳定性显示制剂质量稳定。结论：自制复方磺胺嘧啶分散片处方合理,制备工艺稳定,为大生产提供了依据。

摘要：目的：建立高效液相色谱法测定苍耳子中绿原酸含量的方法。方法：采用Kromasil C_（18）（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱（0～20 min,甲醇20%→40%）;流速：1.0 ml·min~（-1）;检测波长：254 nm。结果：绿原酸线性范围为20～180μg·ml~（-1）,=0.999 9,平均回收率为99.22%,RSD=1.04%（n=6）。结论：该法简便、快速、灵敏、重复性好,可用于苍耳子饮片的含量测定。

摘要：目的：考察苍鹅鼻炎片中鱼腥草素钠在水溶液中的稳定性。方法：采用高效液相色谱法,考察时间、温度等因素对水溶液中鱼腥草素钠稳定性的影响情况。结果：苍鹅鼻炎片中的鱼腥草素钠在水溶液中的降解反应为一级动力学模式,片中的鱼腥草素钠在37℃水溶液中t_（0.9）=27.81 min,t_（0.5）=182.85 min;在25℃水溶液中t_（0.9）=58.92 min,t_（0.5）=387.37 min。结论：苍鹅鼻炎片中鱼腥草素钠在水溶液中不稳定,在37℃水溶液中27.81 min下降10%,在182.85 min降解50%。

摘要：目的：建立风湿灵片的质量标准。方法：建立防己、续断的TLC鉴别方法,乌头碱的TLC检查方法及粉防己碱的HPLC含量测定方法。色谱柱为Kromasil ODS C_（18）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.3%二乙胺溶液（75：25）,检测波长：280 nm。柱温：室温;流速：1.0 ml·min~（-1）。结果：在TLC色谱中能够检出防己、续断,阴性对照无干扰;乌头碱在与对照品色谱相应位置不出现斑点。粉防己碱在0.178～1.776μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为97.47%,RSD为0.68%（n=6）。结论：该方法简便、可靠,重复性好,可用于风湿灵片的质量控制。

摘要：目的：建立驱铅颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对制剂中丹参、木香、黄连进行鉴别;采用高效液相色谱（HPLC）法测定制剂中盐酸小檗碱的含量,色谱柱：Hvpersil BDS C_（18）柱（200mm×4.6 mm,5μm）柱;流动相：乙腈-0.033mol·L~（-1）KH_2PO_4溶液（35：65）;流速：1.0 ml,min~（-1）;检测波长：345 nm;柱温：30℃。结果：TLC鉴别丹参酮Ⅱ_A、去氢木香烃内酯、盐酸小檗碱在薄层板上有清晰的斑点,分离效果良好。盐酸小檗碱含量在4.08～130.82μg·ml~（-1）浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.1%（RSD=1.46%,n=9）。3批样品中盐酸小檗碱含量分别为0.67,0.71,0.58 mg·g~（-1）。结论：所建立的薄层鉴别方法专属性强,定量方法简便,准确,可用于驱铅颗粒的质量控制。

摘要：目的：建立高效液相色谱法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质。方法：采用XBridge Shield RP18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温40℃,流动相A为0.01 mol·L~（-1）无水水磷酸氢二钠溶液（用稀磷酸调节pH至8.9）,流动相B为甲醇-乙腈（250：750）,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min~（-1）;检测波长210 nm。结果：阿奇霉素在2.017～30.255μg·ml~（-1）范围内线性关系良好（r=0.999 9）。阿奇霉素与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离,检测限为0.11μg·ml~（-1）。结论：该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质。