摘要：目的:通过优化黄曲霉毒素提取与净化方法来建立延胡索中黄曲霉毒素的测定方法。方法:采用免疫亲和柱净化-HPLC法测定,样品经超声提取后通过免疫亲合柱,用1%吐温-20的PBS溶液去除杂质,采用柱后光化学衍生荧光检测器检测,并对超出现行药典规定限度的样品用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法验证。结果:23批样品中有10批检出黄曲霉毒素,其中4批超出药典规定限度,超限样品与HPLC-MS/MS验证结果一致。结论:该方法能有效去除样品中的杂质,排除测定干扰,可作为延胡索中黄曲霉毒素定量分析的检测方法。10批样品均检出黄曲霉毒素,显现出黄曲霉毒素污染方面的安全问题,建议增加延胡索中黄曲霉毒素检查项,以确保药材质量的安全性、有效性。